气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量nb消火栓箱加工中心操作机凹印油墨触摸屏z

气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量nbsp;

工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法

Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformica不锈钢材cidcontent-Gaschromatographicmethod

1范围

本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。

本标记步器准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。

2方法提要

工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

3试剂和材料

3.1在相同实验条件下可能会得到不同的结果氢气：纯度99.9%V/V。

3.2试剂

3.2.1甲酸：色谱纯。

3.2.2乙酸乙酯：色谱纯。

3.2.3冰乙酸：优级纯。

3.2.4高锰酸钾：分析纯。

3.2.5无水乙醇：分析纯。

3.2.6固定液：癸二酸。

3.2.7载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。

4仪器

4.1气相色谱仪。

4.2检测器：热导检测器。

4.3记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。

4.4色谱柱

4.4.1柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。

4.4.2填充物

固定液：载体=7:100。<除垢剂/p>

涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。

4.4.3填充方法

将色谱柱的出口端（接检测器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。

4.4.4色谱柱老化

将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。

4.5进样器

微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。

5分析步骤

5.1色谱仪操作条兆欧表件

按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

5.1.1汽化室温度：150℃。

5.1.2检测室温因此度：150℃。

5.1.3柱箱温度：110℃。

5.1.4桥电流：135mA。

5.1.5载气流速：50mL/min。

5.2定量方法

内标法。

5.2.1标准样品的制备

5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。

5.2.1.2标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。

5.2.2校正因子的测定

待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标如玻璃、金属及硬塑包装等准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。

5.2.3校正因子计算

甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：

As mi

fi＝—————

Ai mi

式中：fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；

As——甲酸乙酯的峰面积，cm2；

mi——甲酸标准样品的质量，g；

Ai——甲酸的峰面积，cm2。

5.3试验

5.3.1试样的制备

吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.0002g，混匀样品。

5.3.2进样

待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。

6色谱图和相对保留时间

6.1色谱图（见图1）

1-空气；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸

图1工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图

6.2相对保留时间

各组分在色谱柱，癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1

表1相对保留时间

峰序 组分名称 相对保留时间

1 空气 0

2 水+醛 0.07

3 甲酸 0.70

4 乙酸乙酯 1.00

5 乙酸 1.30

7分析结果的表述

以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果：

Ai fi ms

X1=——————×100……………………………（2）

An m

式中：X1——试样中甲酸百分含量，%；

ms——加入内标物乙酸乙酯的质量，g；

Ai——甲酸峰面积，cm2；

fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；

An——内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2；

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